傅里葉變換紅外光譜儀固體樣品的制樣

　　傅里葉變換紅外光譜儀固體樣品的存在狀態(tài)有粉末狀、粒狀、薄膜狀、塊狀;有的能榮歸結(jié)于有機溶劑，有的則為不溶不熔的交聯(lián)三維網(wǎng)絡(luò)形式;有的柔韌，有的很脆。因此，要根據(jù)要根據(jù)樣品的形態(tài)和測試目的而選用不用的制樣方法。制樣方法大體可分鹵化物壓片法、薄膜法、糊狀法、超薄切片法、金剛石池法等。其中前兩種方法在高分子樣品的制樣中較為常用。
 

　　1、傅里葉變換紅外光譜儀鹵化物壓片法
 

　　鹵化物壓片法是一種經(jīng)典的紅外光譜制樣技術(shù)，特別是當(dāng)樣品為交聯(lián)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、粉末狀時頗為實用。鹵化物的作用是稀釋樣品，其與樣品的質(zhì)量比約為200:1。鹵化物多使用分析純級溴化鉀。溴化鉀在整個中紅外區(qū)是透明的，使用前需要預(yù)先干燥，并用瑪瑙研缽研制顆粒尺寸小于2.5μm以避免紅外光的散射。
 

　　樣品與溴化鉀共混后研細并置入壓片模具，再在約8t的壓力下保持10余秒便可得到透明或半透膜的薄片，所得薄片需盡快表征測試。由于溴化鉀不可避免地吸收空氣中的水蒸氣，因此可采用所得紅外譜圖與溴化鉀片的紅外光譜圖進行差譜以減去水蒸氣的吸收譜帶。
 

　　2、傅里葉變換紅外光譜儀薄膜法
 

　　傅里葉變換紅外光譜儀薄膜法是高分子樣品進行紅外測試的常用方法。采用薄膜法制樣時要將樣品的厚度控制在合適的范圍內(nèi)，如果樣品過厚，紅外譜圖上的一些主要譜帶會吸收至頂并彼此連為一片，導(dǎo)致譜圖無法準(zhǔn)確分析。此外，樣品的表面應(yīng)具有一定的粗糙度以避免譜圖中出現(xiàn)干涉條紋。薄膜法具體又分為溶液鑄膜和熱壓成膜法兩種。
 

　　傅里葉變換紅外光譜儀溶液鑄膜法將樣品于適當(dāng)?shù)娜軇┲信渲瞥蓾舛?%~5%的溶液，再在紅外晶片(如溴化鉀、氯化鈉、氟化鈣)上均勻地澆鑄1~2滴溶液，待溶劑揮發(fā)后連同紅外晶片一起進行測試。也可以于毛玻璃片上進行鑄膜，然后用刮刀對膜進行剝離。溶液鑄膜法也可在水或汞的表面進行以制備薄的膜。
 

　　對于熱塑性的樣品可使用熱壓成膜法制樣。將樣品加熱到軟化點以上溫度(或熔融溫度)，再在一定的壓力下保壓一定時間制得一定厚度的樣品。需要注意的是熱壓時要盡可能地降低溫度、減少保壓時間以避免高分子樣品的熱老化。此外，制樣前后高分子樣品的結(jié)晶情況可能會有所不同。
 

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